史學星,張玉成,鞠新華,嚴春蓮

(首鋼集團有限公司技術(shù)研究院,北京 １０００４３)

摘 要:介紹了內(nèi)耗測量技術(shù)的原理,并采用內(nèi)耗儀對 Q３４５鋼和２２A 鋼進行內(nèi)耗測量.結(jié)果表明:內(nèi)耗測量法可快速判定鋼鐵材料中固溶碳、氮原子的存在及含量;隨著冷卻速率的降低不同熱處理態(tài)的 Q３４５鋼固溶碳含量增加,SK(Snoek)峰峰高逐漸增大而SKK(SnoekＧK?sterＧKe)峰峰高相應減小;在２２A 鋼內(nèi)耗曲線上可觀察到明顯的固溶碳、氮原子作用的SK 峰、B峰和SKK 峰.關(guān)鍵詞:內(nèi)耗;鋼鐵材料;固溶碳;固熔氮。

中圖分類號:TG１６１ 文獻標志碼:A 文章編號:１００１Ｇ４０１２(２０１８)０７Ｇ０４９２Ｇ０４

內(nèi)耗測量技術(shù)是一種對缺陷尤其是原子缺陷很敏感的無損檢測技術(shù).根據(jù)原子缺陷產(chǎn)生的內(nèi)耗峰的特征和參數(shù),它能從原子尺度上探索原子缺陷的結(jié)構(gòu)和特征.傳統(tǒng)的微觀結(jié)構(gòu)表征方法(如 X 射線衍射、電子顯微技術(shù)等)獲得的是材料微觀結(jié)構(gòu)的靜態(tài)信息,且有時需要破壞試樣的狀態(tài).要研究材料微觀結(jié)構(gòu)的變化過程(如材料中點缺陷、位錯、界面等的存在及其運動變化和相互作用的情況)和缺陷馳豫過程,內(nèi)耗測量技術(shù)是最有效的非破壞測量手段之一[１Ｇ７].

目前,內(nèi)耗測量儀器經(jīng)過幾代人的努力,由最初的葛氏扭擺儀已發(fā)展成高度自動化、智能化的多功能內(nèi)耗儀.內(nèi)耗測量技術(shù)已廣泛應用到金屬及其合金、阻尼材料、新型功能材料等各個領(lǐng)域,但在鋼鐵領(lǐng)域的應用并不多,一些低碳鋼和含氮鋼中的固溶碳、氮原子分布情況的檢測方法一直比較匱乏[８Ｇ１２].

因此,筆者以 Q３４５鋼和２２A 鋼為研究對象,通過內(nèi)耗試驗對內(nèi)耗測量技術(shù)在鋼鐵領(lǐng)域的應用進行了探討,為推動鋼鐵產(chǎn)品工藝優(yōu)化提供參考.

１ 內(nèi)耗測量技術(shù)原理

振動著的物體即使與外界完全隔絕,其機械振動也會逐漸衰減下去,這種使機械振動動能不可逆耗散為熱能的現(xiàn)象稱為內(nèi)耗.內(nèi)耗的大小是用物體振動一周消耗的能量與物體最大儲存能之比來度量的.

通過測量可將內(nèi)耗表示成溫度、頻率、應力振幅、外加電場或磁場等外部參量的函數(shù),從而獲得許多條內(nèi)耗譜線.在某頻率范圍內(nèi)出現(xiàn)內(nèi)耗或吸收的峰值叫做頻率內(nèi)耗峰,如鋼鐵材料中的Snoek峰(簡稱SK 峰,一般出 現(xiàn) 在 ２０~７０ ℃)、B 峰 (一 般 出 現(xiàn) 在 ７０~１００℃,是間隙原子稀薄的 Cottrell氣團與可動位錯相互作用產(chǎn)生的阻尼峰)、SnoekＧK?sterＧKe峰(簡稱SKK峰,一般出現(xiàn)在１８０~２５０℃)等.間隙碳、氮原子擴散引起SK峰的峰高Q－１m 與碳原子含量C０ 或氮原子含量 N０ 成正比,計算公式如下：

式中:K 為 比 例 系 數(shù),文 中 計 算 固 溶 碳 時 取 K ＝３．８５×１０－５.利用內(nèi)耗測量技術(shù)測量鋼鐵材料中間隙碳、氮原子擴散引起的SK 峰峰高,即可以得到固溶碳、氮原子的含量;利用位錯拖曳溶質(zhì)原子的交互作用產(chǎn)生的SKK 峰,可以得到關(guān)于位錯運動的動力學過程、熱力學誘導機制等.這一研究固溶碳、氮原子的方法同樣適用于其他間隙原子.

２ 試驗設(shè)備與試驗方法

２．１ 試驗設(shè)備

內(nèi)耗測量試驗采用 FTAＧ７００型內(nèi)耗儀,內(nèi)耗儀的結(jié)構(gòu)示意圖如圖１所示,該設(shè)備主要由振動系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)和測量系統(tǒng)組成,主要部件包括扭擺主體、光源、光電轉(zhuǎn)換器、溫控儀、計算機等;工作模式有自由衰減和受迫振動兩種.設(shè)備主要指標為測量溫度－７０~７００ ℃,工作頻率０．３~３．５ Hz(自由衰減 )及 １０－３ ~１０１ Hz(受 迫 振 動 ),應 變 振 幅１０－６~１０－４,內(nèi)耗測量范圍１０－５~１０－１(自由衰減)及１０－４~１０１(受迫振動).

２．２ 試驗方法

按照 GB/T１３６６５－２００７«金屬阻尼材料阻尼本領(lǐng)試驗方法 扭擺法和彎曲振動法»規(guī)定的方法慢速線切割加工尺寸為５５mm×４mm×１mm 的試樣,將試樣緊固于內(nèi)耗儀的上夾頭和下夾頭之間,使整個擺動部分與其他部件無接觸,開啟激發(fā)裝置,由振幅、頻率測量裝置以及計算機采樣控制系統(tǒng)輸出振幅、溫度及振動頻率變化并記錄相應的內(nèi)耗值,最后通過導出的溫度Ｇ內(nèi)耗曲線分析試樣中的固溶碳、氮分布情況.

３ 試驗結(jié)果與討論

３．１ 固溶碳的測定

碳元素是鋼鐵材料中的主要合金元素,以固溶碳和碳化物形式存在.鋼中碳含量增加,屈服強度和抗拉強度升高,但塑性降低,脆性轉(zhuǎn)變溫度升高;此外,碳元素能夠增加鋼的冷脆性和時效敏感性,如超低碳無間隙原子鋼(IF鋼)、鋁鎮(zhèn)靜鋼以及烘烤硬化鋼中少量的固溶碳能對鋼的力學性能起到了非常關(guān)鍵的作用,尤其是少量固溶碳對低碳或超低碳烘烤硬化鋼的烘烤硬化值影響極大,因此在產(chǎn)品開發(fā)過程中對其固溶碳含量的控制要十分精確.目前內(nèi)耗測量技術(shù)是測量鋼中固溶碳含量的最有效手段之一,低碳鋼中的固溶碳與釘扎碳無法用化學方法或者傳統(tǒng)的其他儀器來準確測定,而內(nèi)耗測量技術(shù)可以通過測量SK 峰的變化進而標定碳的含量.但不同合金元素對 SK 峰峰高影響不同,鎳元素使SK 峰峰高增加,而錳、磷、硅、鋁、鉻、鈷等元素使SK 峰峰高減小,較低的鈮含量使鋼的 SK 峰峰高增加,而較高的鈮含量使鋼的 SK 峰消失.因此通過內(nèi)耗技術(shù)精確標定固溶碳的含量是比較困難的.另外通過對經(jīng)過不同熱處理后的試樣進行內(nèi)耗測量可判斷碳原子的存在狀態(tài);還可以通過內(nèi)耗峰隨頻率的變化,根據(jù) Arrihenius關(guān)系求出碳或氮原子的擴散激活能和擴散系數(shù).

Q３４５鋼的化學成分(質(zhì)量分數(shù)/％)為:０．１７C,０．２９Si,０．２２Mn, ０．００２Ni, ０．００９Cr, ０．００５Cu,０．００３Mo,少量的 Nb和 Ti及余量 Fe.將該 Q３４５鋼試樣從室溫以１ ℃??min－１的速率加熱到３００ ℃,整個試驗過程采用惰性氣體保護以防止試樣表面氧化,并對試 樣 進 行 不 同 的 熱 處 理 (水 冷、空 冷 和 爐冷),其對應的顯微組織如圖２所示.可見水冷后的Q３４５鋼顯微組織全部為馬氏體,空冷后的顯微組織為貝氏體＋魏氏體＋少量鐵素體＋少量珠光體,爐冷后的顯微組織為珠光體＋鐵素體.Q３４５鋼不同熱處理下的內(nèi)耗曲線如圖３所示,對應的內(nèi)耗曲線擬合分析結(jié)果見表１.由圖３和表１

可知:水冷的Q３４５鋼兩次內(nèi)耗測量曲線均在５０℃左右出 現(xiàn) 固 溶 碳 引 起 的 微 弱 的 SK 峰,峰 高 約 為０．００００２６;隨著溫度的升高,在２２０ ℃左右出現(xiàn)位錯與溶質(zhì)碳原子交互作用所產(chǎn)生的明顯SKK 峰,峰高約為０．００１２５.而空冷的 Q３４５鋼兩次內(nèi)耗測量曲線均在５７℃附近出現(xiàn)固溶碳引起的明顯 SK 峰,峰高約為０．０００１６６;隨著溫度的升高,在１９０ ℃左右出現(xiàn)位錯與溶質(zhì)碳原子交互作用所產(chǎn)生的微弱SKK 峰,峰高約為０．０００５５.爐冷的 Q３４５鋼兩次內(nèi)耗曲線均在６０℃左右出現(xiàn)固溶碳引起的明顯的 SK 峰,峰高約為０．０００１７６;隨著溫度的升高,在２８５ ℃附近出現(xiàn)

位錯與溶質(zhì)碳原子交互作用所產(chǎn)生的SKK 峰,峰高約為０．０００１６.由式(１)可求出水冷、空冷和爐冷后Q３４５鋼 中 的 固 溶 碳 含 量 (質(zhì) 量 分 數(shù)),依 次 為０．６７５×１０－６,４．５３８×１０－６,４．５７１×１０－６.即隨著冷卻速率的降低,Q３４５鋼中的游離固溶碳含量相應增大;與之相對應隨著冷卻速率的降低,Q３４５鋼中的SKK峰峰高逐漸減小.這是因為隨著冷卻速率的降低,Q３４５鋼中的位錯密度相應減小,固溶碳原子與位錯的相互作用減少,即被位錯釘扎的固溶碳相應減少,故SKK峰峰高相應減小.這與 K?ster理論指出的“SKK內(nèi)耗峰高與位錯密度成正比”這一觀點一致[１３].

３．２ 固溶氮的測定

氮在鋼中以間隙固溶體和化合物的形式存在,其對鋼材性能的影響也具有兩面性.鋼中氮含量高,會增加鋼的時效性,鋼的焊接性能會變差;加入適量的鋁元素則可生成穩(wěn)定的 AlN,改善鋼的時效性,阻止奧氏體晶粒長大;此外氮元素也可作為合金

元素起細化晶粒的作用.其中鋼中的固溶氮(亦稱游離氮)常常是導致變形時效的原因之一.目前文獻關(guān)于氮的測定方法一般可歸納為溶劑法、電解法、在氫中加熱提取法、內(nèi)耗法等,但這些測定方法的實際應用報道卻甚少[１４Ｇ１７].實際生產(chǎn)中低碳冷鐓鋼熱軋盤條在拉拔過程中由于固溶氮會導致鋼的屈服強度高及加工硬化率高,降低熱軋盤條的加工硬化已成為低碳冷鐓鋼一直關(guān)注的重點.故控制該鋼中固溶氮的析出對有效降低其加工硬化是至關(guān)重要的.

以２２A 熱軋盤條鋼為試驗材料,其 化 學 成 分(質(zhì)量分數(shù)/％)為:０．１９C,０．０５Si,０．８４Mn,０．００５B,０．００１６O,０．００６２N,余量 Fe,相應的內(nèi)耗測量曲線如圖４所示.可見,２２A 熱軋盤條鋼在０~３００℃的連續(xù)升溫過程中,分別在２０,３５,８６,１２７,２３５℃產(chǎn)生典型的內(nèi)耗馳豫峰.其中２０ ℃為２２A 鋼中間隙固溶氮引起的氮的SK 峰,３５ ℃為２２A 鋼中間隙固溶碳引起的碳的微弱的 SK 峰,８６ ℃ 和 １２７ ℃ 均為２２A 鋼中可動位錯與稀薄的Cottrell氣團相互作用產(chǎn)生的阻尼 B 峰,２３５ ℃ 為 ２２A 鋼位錯拖曳溶 質(zhì)碳、氮原子交互作用產(chǎn)生的典型的SKK 峰.

４ 結(jié)論

(１)內(nèi)耗測量法快速判定鋼鐵材料中固溶碳、氮原子的存在及含量是可行的.

(２)經(jīng)過水冷、空冷和爐冷熱處理后的 Q３４５鋼中都出現(xiàn)了明顯的內(nèi)耗峰;且隨著冷卻速率的降低,Q３４５鋼中的固溶碳含量增大,SK 峰峰高逐漸增大而SKK 峰峰高相應減小.

(３)２２A 熱軋盤條鋼內(nèi)耗測量可觀察到明顯固溶碳、氮原子作用的SK 峰、B峰和SKK 峰.

（文章來源：材料與測試網(wǎng)- 期刊論文 > 理化檢驗－物理分冊 > 54卷 > 7期 (pp:492-495）