摘 要:為了能夠清晰地觀測(cè)到材料的晶間氧化,準(zhǔn)確地測(cè)量晶間氧化的深度,采用熱鑲嵌和冷 鑲嵌等方法制備試樣。試樣經(jīng)過(guò)磨制、拋光等工序后,在光學(xué)顯微鏡下對(duì)試樣的邊部形態(tài)進(jìn)行觀 測(cè),以選擇最優(yōu)的試樣制備方法。結(jié)果表明:在磨制和拋光試樣的過(guò)程中,要保護(hù)好試樣邊部,以避 免劃痕、圓角等現(xiàn)象發(fā)生。 

關(guān)鍵詞:晶間氧化;熱鑲嵌;冷鑲嵌;試樣制備 

中圖分類(lèi)號(hào):TG115.21+1.2                                文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A                                           文章編號(hào):1001-4012(2022)06-0038-03

對(duì)研磨、拋光后的試樣進(jìn)行觀察,可以得到試樣 的顯微組織形貌,是研究材料力學(xué)性能的基礎(chǔ)[1]。晶 間氧化的深度為金屬表面至晶間氧化到達(dá)的深度,由 于晶間氧化可能存在于表層幾十微米,而普通金相試 樣在制備時(shí)易發(fā)生邊部圓角、邊部污染、邊部劃痕、邊 部假象等問(wèn)題(見(jiàn)圖1,2),不能滿足檢測(cè)需求。為了 能夠更好地保護(hù)試樣的邊部形態(tài),更清晰地觀測(cè)出試 樣表層氧化物形貌,更準(zhǔn)確地測(cè)量晶間氧化深度,采 用熱鑲嵌、冷鑲嵌等方法制備金相試樣,經(jīng)過(guò)磨制、拋 光等工序后,在光學(xué)顯微鏡下對(duì)試樣邊部形態(tài)進(jìn)行觀 測(cè),對(duì)比后選擇最優(yōu)的試樣制備方法。 

1 試樣制備 

依據(jù) GB/T13298—2015 《金屬顯微組織檢驗(yàn) 方法》,選用剪板機(jī)、鋸床、銑床或線切割機(jī)床等設(shè)備且試樣 無(wú) 明 顯 變 形,尺 寸 (長(zhǎng) × 寬)為 20 mm× 20mm,試樣宏觀形貌如圖3所示。

確定好試樣磨拋方向,將砂紙置于機(jī)械磨樣機(jī) 上,選擇由粗到細(xì)不同粒度的砂紙依次磨制。每更 換一次砂紙,試樣需旋轉(zhuǎn)90°,沿此方向磨至舊磨痕 完全消失、新磨痕均勻一致。將砂紙磨光后的試樣 進(jìn)行機(jī)械拋光,直到試樣的磨痕完全消除,且表面無(wú) 水漬、無(wú)污物殘留。 

2 試樣鑲嵌方法比較 

鑲嵌是金相試樣制備過(guò)程中的一個(gè)重要環(huán)節(jié), 尤其是對(duì)于一些微小的、形狀不規(guī)則、需要保護(hù)邊緣 的、需進(jìn)行自動(dòng)磨拋的試樣,鑲嵌是必不可少的工 序。目前,金相試樣鑲嵌方法主要分為熱鑲嵌與冷 鑲嵌,鑲嵌材料為樹(shù)脂。熱鑲嵌時(shí)需要使用熱鑲嵌 機(jī)對(duì)鑲嵌粉末進(jìn)行加熱、加壓、冷卻等,使其固化,一 般熱鑲嵌的加工溫度為150~200℃,主要用于固定 或者包埋對(duì)溫度不敏感的試樣;冷鑲嵌則不需要通 過(guò)加熱的手段對(duì)試樣進(jìn)行包埋,常用于對(duì)溫度或者 壓力敏感的試樣[2]。對(duì)尺寸較小、厚度較薄、易碎或 形狀不規(guī)則的試樣進(jìn)行邊部檢驗(yàn)時(shí),需先對(duì)試樣進(jìn) 行鑲嵌[3]。 

2.1 常規(guī)熱鑲嵌法 

選用標(biāo)樂(lè)全自動(dòng)鑲嵌機(jī),該設(shè)備具有一鍵啟動(dòng)、 設(shè)定簡(jiǎn)單、操作容易等特點(diǎn)。將試樣放入設(shè)備中,加 適量的鑲嵌粉,選用3種不同的試驗(yàn)參數(shù)對(duì)試樣進(jìn) 行熱鑲嵌:① 加熱保溫溫度為150 ℃,鑲嵌壓力為 16MPa,保溫時(shí)間為3 min,冷卻時(shí)間為4 min;② 加熱保溫溫度為170℃,鑲嵌壓力為180MPa,保溫 時(shí)間為4min,冷卻時(shí)間為5min;③ 加熱保溫溫度 為190 ℃,鑲嵌壓力為20MPa,保溫時(shí)間為5min, 冷卻時(shí)間為6min。將鑲嵌好的試樣進(jìn)行磨拋后發(fā) 現(xiàn),選用參數(shù)②加工的熱鑲嵌試樣最符合要求,選用 參數(shù)①加工的熱鑲嵌試樣的鑲嵌粉不能完全加熱、 加壓及冷卻,試樣邊部與鑲嵌料黏結(jié)不緊密,磨拋過(guò)程中產(chǎn)生的污物和細(xì)小顆粒夾在試樣邊部的縫隙中, 導(dǎo)致試樣邊部污染,選用參數(shù)③加工的熱鑲嵌試樣的 邊部與鑲嵌料之間縫隙較大?？筛鶕?jù)鑲嵌機(jī)品牌和 型號(hào)對(duì)保溫溫度、鑲嵌壓力、保溫時(shí)間及冷卻時(shí)間進(jìn) 行微調(diào)。常規(guī)熱鑲嵌后試樣的宏觀形貌如圖4所示。

2.2 常規(guī)冷鑲嵌法 

根據(jù)待檢試樣的尺寸選擇相應(yīng)的模具,加入冷 鑲嵌介質(zhì)金相環(huán)氧樹(shù)脂膠。以?xún)?nèi)徑為30mm 的模 具為例,金相環(huán)氧樹(shù)脂膠 AB溶液的最優(yōu)比例為2∶ 1,即對(duì)于尺寸為20mm×20mm 的待檢試樣,放入 A 溶液10mL,B溶液5mL,充分?jǐn)嚢杈鶆蚝蟮谷? 模具內(nèi)靜置,待成型后取出。常規(guī)冷鑲嵌后試樣的 宏觀形貌如圖5所示。

2.3 邊部保護(hù)鑲嵌法 

利用銅的高導(dǎo)電、高導(dǎo)熱、耐蝕性及易加工等特 點(diǎn),選取與試樣長(zhǎng)度相同的薄銅片放置在待檢試樣 上、下表層兩側(cè),與待檢試樣緊密結(jié)合,并用金相專(zhuān) 用試樣夾固定,再按照熱、冷鑲嵌法進(jìn)行試樣制備。 邊部保護(hù)后的熱鑲嵌試樣和冷鑲嵌試樣如圖 6,7 所示。 

3 多種鑲嵌方法制備試樣對(duì)比

將試樣磨拋后在光學(xué)顯微鏡下觀察,晶間氧化 在試樣表層幾十微米的范圍內(nèi)沿晶界擴(kuò)散形成氧化 物,這是由于在高溫含氧條件下,氧分子沿材料晶界 擴(kuò)散。因?yàn)榫Ы缡墙饘俨牧献畋∪醯牡胤?所以氧化首先發(fā)生在晶界,之后氧分子向晶內(nèi)擴(kuò)展,形成表面 氧化層。試樣邊部的微觀形貌如圖8所示,由圖8可 知:材料表層到內(nèi)部的黑色組織為氧化晶界,測(cè)量該 黑色組織的深度。試樣邊部的形態(tài)及質(zhì)量直接影響 表層氧化物的形貌及測(cè)量氧化物深度的準(zhǔn)確性。

對(duì)于常規(guī)熱鑲嵌法鑲嵌后的待檢試樣,由于其 鑲嵌粉呈細(xì)小的顆粒狀,試樣在熱鑲嵌的高溫、高壓 作用下,不能完全和待檢試樣緊密貼合,試樣成型效 果較差,且經(jīng)過(guò)磨拋工序后,會(huì)產(chǎn)生邊部劃痕、邊部 污染、晶間氧化假象等問(wèn)題。試樣邊部污染和邊部 劃痕的微觀形貌如圖9,10所示。 

使用薄銅片作為邊部保護(hù)層對(duì)試樣進(jìn)行熱、冷 鑲嵌,經(jīng)過(guò)磨拋后在光學(xué)顯微鏡下觀察,試樣邊部和 保護(hù)層緊密貼合,有效地提高了試樣邊部的質(zhì)量,能 夠清晰地觀測(cè)出試樣表層氧化物的邊部微觀形貌, 且無(wú)邊部污染、晶間氧化假象等問(wèn)題,可更準(zhǔn)確地測(cè) 量出晶間氧化深度。邊部保護(hù)熱、冷鑲嵌試樣的微 觀形貌如圖11,12所示。

采用掃描電鏡(SEM)分別對(duì)常規(guī)熱鑲嵌和冷 鑲嵌試樣、邊部保護(hù)熱鑲嵌試樣和邊部保護(hù)冷鑲嵌 試樣的邊部進(jìn)行高倍精準(zhǔn)測(cè)量后發(fā)現(xiàn),常規(guī)冷鑲嵌 試樣邊部縫隙的平均間隙為2.06μm,常規(guī)熱鑲嵌 試樣邊部縫隙的平均間隙為5.20μm,邊部保護(hù)熱 鑲嵌試樣邊部縫隙的平均間隙為0.60μm,邊部保 護(hù)冷鑲嵌試樣邊部縫隙的平均間隙為0.41μm。邊 部保護(hù)冷鑲嵌試樣邊部縫隙最小。

4 結(jié)論 

(1)采用常規(guī)熱鑲嵌方法時(shí),鑲嵌粉不能和待 檢試樣充分融合,試樣邊部質(zhì)量較差,經(jīng)過(guò)磨拋后會(huì) 產(chǎn)生邊部微小劃痕、邊部污染、晶間氧化假象等問(wèn) 題,不利于觀測(cè)表層氧化物形貌。

(2)常規(guī)冷鑲嵌法與常規(guī)熱鑲嵌法相比,冷鑲 液更容易和待檢試樣緊密貼合,成型后的試樣邊部 質(zhì)量較常規(guī)熱鑲嵌好,但仍存在邊部污染、晶間氧化 假象等問(wèn)題。

(3)邊部保護(hù)鑲嵌法有效地提高了待檢試樣邊 部的檢測(cè)質(zhì)量,檢測(cè)人員可以更清晰地觀測(cè)出試樣 表層的氧化物形貌,更準(zhǔn)確地測(cè)量晶間氧化深度。

參考文獻(xiàn): 

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<文章來(lái)源> 材料與測(cè)試網(wǎng) > 期刊論文 > 理化檢驗(yàn)－物理分冊(cè) > 58卷 > 6期 (pp:38-40)>