摘 要:參考美國(guó)標(biāo)準(zhǔn) ASTM E１２６８－２００１(２０１６)制定了一種鋼中帶狀組織的定量評(píng)定方法, 從網(wǎng)格測(cè)量線的創(chuàng)建、放大倍數(shù)及視場(chǎng)數(shù)量對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響、定量評(píng)定方法與國(guó)標(biāo)評(píng)級(jí)結(jié)果的對(duì) 應(yīng)關(guān)系等方面進(jìn)行了分析.結(jié)果表明:創(chuàng)建網(wǎng)格測(cè)量線時(shí),自動(dòng)創(chuàng)建比手動(dòng)創(chuàng)建精度更高;低倍 (５０~２００倍)下采集視場(chǎng)圖進(jìn)行定量評(píng)級(jí)的精度值均滿足要求;采集５個(gè)視場(chǎng)基本能滿足統(tǒng)計(jì)和 計(jì)算需求,當(dāng)相對(duì)精度高于３０％時(shí),可增加視場(chǎng)數(shù)量以提升測(cè)量結(jié)果的精確度;在定量評(píng)定方法 中,取向性程度和各向異性指數(shù)隨帶狀組織級(jí)別的增加而增大,而在國(guó)標(biāo)采用的圖譜比較法中,沒(méi) 有明確的取向性程度和各向異性指數(shù)與帶狀組織級(jí)別對(duì)應(yīng).

關(guān)鍵詞:帶狀組織;定量評(píng)定;網(wǎng)格測(cè)量線;圖譜比較法

中圖分類號(hào):TG１１５．２１ 文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A 文章編號(hào):１００１Ｇ４０１２(２０１９)０９Ｇ０５９３Ｇ０５

鋼材中的帶狀組織由元素偏析導(dǎo)致,是一種常見(jiàn) 的顯微組織缺陷,其形貌特征為鐵素體與珠光體沿軋 制變形方向交替呈條帶分布.帶狀組織使鋼的力學(xué) 性能產(chǎn)生各向異性,不僅影響鋼的強(qiáng)度、韌性等力學(xué) 性能,而且會(huì)顯著影響鋼的熱加工和焊接性能[１Ｇ２].

國(guó)內(nèi)對(duì)鋼中帶狀組織級(jí)別的評(píng)定傳統(tǒng)上采用圖 譜比較法,如 GB/T１３２９９－１９９１«鋼的顯微組織評(píng) 定方法»和新頒布的 GB/T３４４７４．１－２０１７«鋼中帶 狀組織的評(píng)定 第１部分:標(biāo)準(zhǔn)評(píng)級(jí)圖法»都是依據(jù) 鐵素體條帶的數(shù)量、帶狀貫穿視場(chǎng)的程度、連續(xù)性以 及是否出現(xiàn)變形鐵素體比照?qǐng)D譜進(jìn)行評(píng)定;GB/T １８２５４－２００２«高碳鉻軸承鋼»是根據(jù)軸承鋼碳化物 帶狀組織中碳化物顆粒尺寸大小及顆粒含量對(duì)照?qǐng)D 譜進(jìn)行評(píng)定.國(guó)外對(duì)鋼中帶狀組織級(jí)別的評(píng)定方法 與國(guó)內(nèi)的有所不同,德國(guó)標(biāo)準(zhǔn) SEP１５２０－１９９８«圖譜法對(duì) 鋼 材 碳 化 物 結(jié) 構(gòu) 的 金 相 檢 驗(yàn)»和 國(guó) 際 標(biāo) 準(zhǔn) ISO５９４９－１９８３ToolSteelsand BearingSteelsＧ Micrographic Method for Assessing the Distribution of Carbides using Reference Photomicrographs都是采用在一定倍數(shù)下與圖譜 比較進(jìn)行評(píng)定;美國(guó)標(biāo)準(zhǔn) ASTME１２６８－２００１(２００６) Standard Practice for Assessing the Degree of BandingorOrientationof Microstructures 采用了直 線網(wǎng)格、截點(diǎn)及數(shù)理統(tǒng)計(jì)的計(jì)算方法.綜上,國(guó)內(nèi)外 對(duì)鋼中帶狀組織級(jí)別的評(píng)定方法[３Ｇ５]包括兩種:一是 采用標(biāo)準(zhǔn)圖譜比較法;二是運(yùn)用數(shù)理統(tǒng)計(jì)的計(jì)算方 法.其中,圖譜比較法方便快捷,適合生產(chǎn)檢驗(yàn),但 有一定局限性,只適合兩相組織(以鐵素體和珠光體 為主,也適用于鐵素體和第二相貝氏體等)的帶狀級(jí) 別評(píng)定,不適合單相組織和多相組織的帶狀級(jí)別評(píng) 定.對(duì)于眾多低合金鋼,如級(jí)別高于 X８０且組織均 為針狀鐵素體的管線鋼,以及組織中含有鐵素體、貝 氏體和 MA 島(由馬氏體和奧氏體組成,形態(tài)像島 嶼,簡(jiǎn)稱為 MA 島)的 TRIP 鋼(相變誘發(fā)塑性鋼) 等,圖譜比較法都不適用.此外,圖譜比較法給出了 帶狀級(jí)別,對(duì)于生產(chǎn)檢驗(yàn)具有很大的優(yōu)勢(shì),但由于不 能建立帶狀組織與性能之間的關(guān)系,無(wú)法滿足科學(xué) 研究的需要.而GB/T３４４７４．１－２０１７只 適合碳的 質(zhì)量分?jǐn)?shù)不大于 ０．６％ 的亞共析鋼帶狀組 織 的 評(píng) 定,對(duì)高碳鋼的帶狀組織無(wú)法評(píng)定.隨著產(chǎn)品出口 貿(mào)易的快速發(fā)展,僅用傳統(tǒng)的圖譜比較法已不能滿 足實(shí)際需要.通過(guò)引進(jìn)國(guó)外的先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn),不僅可滿 足科研和國(guó)內(nèi)產(chǎn)品出口貿(mào)易的需要,而且能使國(guó)內(nèi)對(duì) 鋼的帶狀組織評(píng)定更系統(tǒng)和完善.為此,筆者參考 ASTME１２６８－２００１(２０１６),研究并制定了一種新的 適用于國(guó)內(nèi)的鋼中帶狀組織定量評(píng)定方法,并對(duì)其在 使用過(guò)程中應(yīng)注意的問(wèn)題進(jìn)行了探討和說(shuō)明.

１ 定量評(píng)定方法概述

鋼中帶狀組織的定量法評(píng)定主要包括兩方面:

(１)對(duì)鋼中帶狀組織進(jìn)行定性描述的方法和 分類.

(２)應(yīng)用直線網(wǎng)格的計(jì)算方法實(shí)現(xiàn)鋼中帶狀組 織的定量評(píng)級(jí),列出方法步驟并通過(guò)相關(guān)數(shù)據(jù)計(jì)算 出取向性程度指數(shù)、各向異性指數(shù)等參數(shù). 定量評(píng)定方法的前半部分是對(duì)帶狀組織的了 解,后半部分是對(duì)帶狀組織的定量計(jì)算.

該定量評(píng)定方法的具體操作過(guò)程如下[６Ｇ７]:按照GB/T１３２９８－２０１５«金屬顯微組織檢驗(yàn)方法»,將待 檢試樣打磨、拋光,并用體積分?jǐn)?shù)為４％的硝酸酒精 溶液進(jìn)行浸蝕,然后吹干.采集５個(gè)試樣的視場(chǎng)圖, 對(duì)圖中帶狀組織進(jìn)行定性描述、分類并選擇合適的 測(cè)量對(duì)象.對(duì)于兩相或多相組織,如果其中只有一 相呈帶狀分布,則該帶狀組織相是測(cè)量對(duì)象,如果兩 相或多相均呈帶狀分布,為提高計(jì)算速度,通常選擇 含量少的相進(jìn)行測(cè)量.分別在視場(chǎng)圖上設(shè)置網(wǎng)格測(cè) 量線,并統(tǒng)計(jì)帶狀組織的特征截線和截點(diǎn)數(shù)量,記錄 數(shù)據(jù)并計(jì)算得出帶狀組織的標(biāo)準(zhǔn)偏差、精度百分?jǐn)?shù)、 取向性程度指數(shù)、各項(xiàng)異性指數(shù)等,最終生成報(bào)告. 該方法中涉及到的參數(shù)包括截點(diǎn)和截線的平均值 (N??L⊥ ,N??L∥ ,P??L⊥ ,P??L∥ )、結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差(s)、９５％ 置信區(qū)間(９５％CI)、相對(duì)精度(％RA)以及帶狀組織 取向性程度(Ω)和各向異性指數(shù)(AI).其中,N??L⊥ 是 N 個(gè)視場(chǎng)垂直形變方向的特征截線數(shù)平均值, N??L∥ 是 N 個(gè)視場(chǎng)平行形變方向的特征截線數(shù)平均 值,P??L⊥ 是 N 個(gè)視場(chǎng)垂直形變方向的特征截點(diǎn)數(shù)平 均值,P??L∥ 是 N 個(gè)視場(chǎng)平行形變方向的特征截點(diǎn)數(shù) 平均值.

在上述參數(shù)中,相對(duì)精度可用來(lái)衡量計(jì)算結(jié)果 的準(zhǔn)確性,如果相對(duì)精度低于３０％則結(jié)果可行,如 果相對(duì)精度高于３０％則需要增加視場(chǎng)圖的數(shù)量降 低精度百分?jǐn)?shù),從而得到準(zhǔn)確結(jié)果.Ω 表示帶狀組 織的取向,且０≤Ω≤１,當(dāng)Ω＝０時(shí),鋼中基本無(wú)帶狀 組織;當(dāng)Ω 增大到幾乎接近１時(shí),帶狀級(jí)別較高,帶 狀取 向 也 更 明 顯.AI值 沒(méi) 有 范 圍,當(dāng) AI值 超 出 ０~１的界限時(shí),隨著帶狀級(jí)別的升高,AI值會(huì)從０ 逐漸增大.

２ 定量評(píng)定方法相關(guān)問(wèn)題的探討

２．１ 網(wǎng)格測(cè)量線的創(chuàng)建

在 ASTM E１２６８－２００１(２０１６)中,采用光學(xué)顯 微鏡作為鋼中帶狀組織的評(píng)定設(shè)備,通過(guò)電壓互感 器(TV)掃描線形成實(shí)時(shí)圖像.用半自動(dòng)掃描圖像 分析儀進(jìn)行測(cè)量并形成檢驗(yàn)電子表格,檢驗(yàn)網(wǎng)格疊 加到數(shù)位板上的投影圖像上,用指針計(jì)數(shù).當(dāng)光學(xué) 顯微鏡系統(tǒng)配有金相分析軟件時(shí),可以實(shí)時(shí)采集照 片,并生成網(wǎng)格檢驗(yàn)測(cè)量線進(jìn)行帶狀組織的定量計(jì) 算.當(dāng)無(wú)金相分析軟件處理圖片時(shí),可使用 word 或其他繪圖軟件進(jìn)行網(wǎng)格線的繪制.需要注意的 是,統(tǒng)計(jì)截點(diǎn)數(shù)量時(shí)應(yīng)根據(jù)圖片標(biāo)尺按比例轉(zhuǎn)化得 出 word測(cè)量線的長(zhǎng)度,并在 word中測(cè)量或打印后采用網(wǎng)格法測(cè)量來(lái)計(jì)數(shù).

在使用金相分析軟件時(shí),網(wǎng)格測(cè)量線的創(chuàng)建有 手動(dòng)和自動(dòng)兩種方式.手動(dòng)創(chuàng)建網(wǎng)格測(cè)量線是在軟 件平臺(tái)用手拖動(dòng)鼠標(biāo)在帶狀組織圖片上繪制測(cè)量 線,線段長(zhǎng)度可用軟件測(cè)出.線段要平行于變形方 向,每條線段的位置不能有人為的主觀偏差.為避 免該偏差帶來(lái)的測(cè)量誤差,每條線段長(zhǎng)度及其間隔 應(yīng)相等[８].自動(dòng)創(chuàng)建網(wǎng)格測(cè)量線不需手工繪制,只 需在軟件中設(shè)置網(wǎng)格的行數(shù)和列數(shù)等參數(shù)就會(huì)在圖 片上生成測(cè)量網(wǎng)格.運(yùn)用 LeicaQWin,Sisc_Ias８, AnalySIS等軟件都可以自動(dòng)生成測(cè)量網(wǎng)格.

以 Q２３５鋼縱向試樣為例來(lái)分析手動(dòng)和自動(dòng)創(chuàng) 建網(wǎng)格測(cè)量線的區(qū)別.在縱向試樣上隨機(jī)采?。祩€(gè) 帶狀組織的視場(chǎng)圖,在同一張視場(chǎng)圖上分別通過(guò)手 動(dòng)和自動(dòng)創(chuàng)建網(wǎng)格測(cè)量線并進(jìn)行定量計(jì)算,然后對(duì) 比兩者的計(jì)算結(jié)果.其中,在手動(dòng)創(chuàng)建網(wǎng)格測(cè)量線 時(shí),對(duì)每個(gè)視場(chǎng)圖都沿橫向繪制７條測(cè)量線段,再沿 縱向繪制９條測(cè)量線段,線段長(zhǎng)度和間距相等,線段 總長(zhǎng)度分別為５１７８μm 和５０６０μm;自動(dòng)創(chuàng)建網(wǎng) 格測(cè)量線時(shí),在每個(gè)視場(chǎng)沿橫向生成７條測(cè)量線段,再沿縱向生成９條測(cè)量線段,線段長(zhǎng)度和間距相等, 線段總長(zhǎng)度分別為５１８０μm 和５００１μm.統(tǒng)計(jì)截 點(diǎn)數(shù)量后,由表１中計(jì)算得到的％RA 值可知,和手 動(dòng)創(chuàng)建網(wǎng)格測(cè)量線相比,自動(dòng)創(chuàng)建網(wǎng)格測(cè)量線的數(shù) 據(jù)更小,精度更高.因此,如果實(shí)驗(yàn)室條件允許,在 定量計(jì)算時(shí)應(yīng)盡量使用軟件自動(dòng)創(chuàng)建網(wǎng)格測(cè)量線, 避免因人為因素導(dǎo)致較大誤差.

此外,在手動(dòng)或自動(dòng)創(chuàng)建網(wǎng)格測(cè)量線時(shí),繪制的 測(cè)量線段垂直或平行方向偏差均不應(yīng)超過(guò)５°,單個(gè) 視場(chǎng)內(nèi)測(cè)量線段總長(zhǎng)度乘以放大倍數(shù)后應(yīng)不小于 ５００mm.且測(cè)量線段應(yīng)覆蓋整個(gè)視場(chǎng),如圖１a)所 示.應(yīng)避免測(cè)量線段只分布在視場(chǎng)局部基體相或少 數(shù)有限的帶狀組織上,如圖１b)所示,否則會(huì)導(dǎo)致測(cè) 量結(jié)果產(chǎn)生較大偏差.

２．２ 放大倍數(shù)對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響

鋼中帶狀組織的定量評(píng)定方法要求試樣置于載 物臺(tái),且保持帶狀組織呈水平方向,通常選用５０~ ２００倍的放大倍數(shù)采集視場(chǎng)圖.

以２０CrMnTi鋼為例分析放大倍數(shù)對(duì)測(cè)量結(jié)果 的影 響. 選 取 不 同 的 放 大 倍 數(shù) (５０,１００,２００, ５００倍),每個(gè) 倍 數(shù) 下 分 別 在 試 樣 上 隨 機(jī) 采 取 視 場(chǎng) 圖,如圖２所示,可見(jiàn)隨著放大倍數(shù)的增加,視場(chǎng)區(qū) 域變小,視場(chǎng)內(nèi)帶狀組織的條數(shù)也減少,從５０倍下 的近３０條減少到５００倍下的３條.在視場(chǎng)圖上自 動(dòng)生成 網(wǎng) 格 測(cè) 量 線 時(shí),根 據(jù) ASTM E１２６８－２００１ (２０１６),視場(chǎng)內(nèi)與帶狀組織平行和垂直方向的網(wǎng)格 測(cè)量線段總長(zhǎng)度不小于５０００μm.當(dāng)放大倍數(shù)為 ５０,１００,２００倍時(shí),網(wǎng)格測(cè)量線區(qū)別不大,在其總長(zhǎng) 度為７０００μm 時(shí),均能生成間距相等、平行分布的 測(cè)量網(wǎng)格線.當(dāng)放大倍數(shù)為５００倍時(shí),生成的網(wǎng)格 測(cè)量線很細(xì)密且網(wǎng)格很小,多條測(cè)量線分布在同一 條帶狀組織上.

由表２中的不同倍數(shù)下帶狀組織的％RA 值可 見(jiàn):當(dāng)放大倍數(shù)為５０~５００倍時(shí),垂直帶狀組織形變 方向的％RA 值分別為 １３．５％,５．６９％,１４．４６％ 和 １７．３８％,平行帶狀組織形變方向的％RA 值分別為 ２３．５％,２３．８２％,２７．４７％和４９．１８％;當(dāng)放大倍數(shù)為 ５０,１００,２００倍時(shí),Ω 值較接近,偏差范圍小于０．１,當(dāng)放大倍數(shù)為５００倍時(shí),Ω 值為０．５３,和其他放大倍 數(shù)下相比偏差較多.綜上,在低倍(５０~２００倍)下 進(jìn)行定量評(píng)級(jí)精度值均滿足要求,低倍下對(duì)鋼帶狀 組織的定量評(píng)定可行.而在高倍(５００倍)下,平行 帶狀形變方向的％RA 值 比 其 他 倍 數(shù) 下 的 明 顯 升 高,如需降低％RA 值,需要增加視場(chǎng)數(shù)量.

２．３ 視場(chǎng)數(shù)量對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響

鋼中帶狀組織的定量評(píng)定方法要求采集至少 ５個(gè)視場(chǎng)圖進(jìn)行計(jì)算.由于該方法是統(tǒng)計(jì)定量法, 不能以單個(gè)視場(chǎng)情況代表試樣的整體情況,但視場(chǎng) 數(shù)量的增多會(huì)增加截點(diǎn)統(tǒng)計(jì)工作量,耗費(fèi)時(shí)間較多, 因此以 Q２３５鋼為例分析不同視場(chǎng)數(shù)量對(duì)測(cè)量結(jié)果 的影響.在試樣上分別隨機(jī)采取５個(gè)視場(chǎng)、７個(gè)視 場(chǎng)和１０個(gè)視場(chǎng)的圖片進(jìn)行定量計(jì)算.由表３的計(jì) 算結(jié)果可知,隨著視場(chǎng)數(shù)量的增加％RA 值逐漸減 小,測(cè)量結(jié)果精確度更高;３個(gè)視場(chǎng)數(shù)下的Ω 值較接 近.當(dāng)視場(chǎng)數(shù)量為５時(shí),測(cè)量值的精確度(通常不大 于３０％)已能滿足統(tǒng)計(jì)和計(jì)算需求,且Ω 值和視場(chǎng) 數(shù)量為１０時(shí)的較接近,不需花費(fèi)更多時(shí)間來(lái)采集和 定量統(tǒng)計(jì)１０個(gè)視場(chǎng).當(dāng)％RA 值高于３０％時(shí),則需 增加視場(chǎng)數(shù)量以提升測(cè)量結(jié)果的精確度.

２．４ 定量評(píng)級(jí)結(jié)果與國(guó)標(biāo)評(píng)級(jí)結(jié)果的對(duì)應(yīng)關(guān)系

以２０CrMnTi鋼為研究對(duì)象,通過(guò)試驗(yàn)對(duì)比分 析此定量評(píng)級(jí)法與國(guó)標(biāo)采用的圖譜比較法的 Ω 和 AI值.按照上述定量評(píng)定的方法進(jìn)行制樣并采集 圖片,分別選取帶狀級(jí)別為０,１,２,３,４的帶狀組織 進(jìn)行研究,每個(gè)級(jí)別選取５個(gè)視場(chǎng)圖,運(yùn)用定量方法 計(jì)算Ω 和 AI值,結(jié)果如圖３所示.

由圖３可以看出隨著帶狀組織級(jí)別的增加,Ω 和 AI值逐漸增大;當(dāng)帶狀組織級(jí)別為 ０~２ 時(shí),Ω 和 AI值增幅較小;當(dāng)帶狀組織級(jí)別從 ２ 上升到 ３ 時(shí),Ω 和 AI值 大 幅 升 高;當(dāng) 帶 狀 組 織 級(jí) 別 高 于 ３ 時(shí),Ω 和 AI值增勢(shì)放緩.

在國(guó)標(biāo)采用的圖譜比較法中,沒(méi)有明確的Ω 和 AI值與帶狀級(jí)別對(duì)應(yīng),因?yàn)閷?duì)同一級(jí)別帶狀組織而 言,帶狀組織的條數(shù)、連續(xù)性等形貌特征均有很大差異,從級(jí)別無(wú)法說(shuō)明帶狀組織的不同,但是定量結(jié)果 可以清楚地描述其中的差異.如對(duì)于 ２ 級(jí)帶狀組 織,有的視場(chǎng)圖中雖然帶狀組織條數(shù)少,但有一條連 續(xù)的帶狀組織且貫穿視場(chǎng),評(píng)為２級(jí);有的視場(chǎng)圖中 帶狀組織有多條,但大部分都不連續(xù)且未貫穿視場(chǎng), 只有一條貫穿視場(chǎng),也評(píng)為２級(jí).

３ 結(jié)論

(１)采用一種新的定量評(píng)定方法創(chuàng)建網(wǎng)格測(cè)量 線時(shí),有手動(dòng)創(chuàng)建和自動(dòng)創(chuàng)建兩種方式.自動(dòng)創(chuàng)建 網(wǎng)格測(cè)量線比手動(dòng)的精度更高,應(yīng)盡量采取自動(dòng)創(chuàng) 建,避免因人為因素造成較大誤差.

(２)采集視場(chǎng)圖時(shí),在低倍(５０~２００倍)下進(jìn) 行 定 量 評(píng) 級(jí) 的 精 度 值 均 滿 足 要 求,而 在 高 倍 (５００倍)下,平行帶狀形變方向的％RA 值比其他倍 數(shù)下的明顯升高,需要增加視場(chǎng)數(shù)量降低％RA 值.

(３)當(dāng)采集的視場(chǎng)數(shù)量為５時(shí),測(cè)量值的精確 度已能滿足統(tǒng)計(jì)和計(jì)算需求,不需耗費(fèi)時(shí)間采集更 多視場(chǎng);當(dāng)％RA 值高于３０％時(shí),則需增加視場(chǎng)數(shù)量 以提升測(cè)量結(jié)果的精確度.

(４)在定量評(píng)定方法中,隨著帶狀組織級(jí)別的 增加,Ω 和 AI值均增大,當(dāng)帶狀組織級(jí)別為 ２~３時(shí),Ω 和 AI值增幅較大;而在國(guó)標(biāo)采用的圖譜比較 法中,沒(méi)有明確的Ω 和 AI值與帶狀級(jí)別對(duì)應(yīng).

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<文章來(lái)源>材料與測(cè)試網(wǎng)>期刊論文>理化檢驗(yàn)－物理分冊(cè)>55卷>9期(pp:593-597)>